其分析流程见图714。

图714 黑钨矿、白钨矿半微量分析流程图

试剂

浸取液称取100gNa2CO3、100gNaCl置于塑料杯中，加1000mL水溶解。

三氯化钛溶液(10g/L)取10mL150g/LTiCl3溶液，加140mL(1+1)HCl，加入数颗纯锌粒，混匀。用时现配。

三氯化铝溶液(100g/L)称取10gAlCl3·6H2O，溶解于100mL60g/L酒石酸溶液中。

氯化亚锡溶液(150g/L)称取15gSnCl2·2H2O，溶解于15mLHCl中，再加85mL水，混匀，加数小粒金属锡，贮存于棕色瓶中。

氟化铵-硫酸溶液(1～12mol/L)称取37gNH4F于塑料杯中，加933mL水和67mLH2SO4，搅拌，移入塑料瓶中保存。测定钽使用前先作空白试验，如果空白高，可用NaF代替。

分析步骤

称取50mg(精确至001mg)试样于石墨坩埚中，加入4滴无水乙醇和3gNaOH，置于高温炉中。低温升至700℃，熔融10min，取出，冷却。坩埚置于塑料杯中，加50mL浸取液、5滴无水乙醇，于水浴上加热浸取1～15h后，取下，静置过夜。将沉淀及溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀(石墨坩埚放入原塑料杯中保留)。立即干过滤，滤液用干的塑料瓶承接。此为试液(A)。

沉淀及容量瓶用20g/LNa2CO3-10g/LNaOH洗液洗涤8～10次，洗涤液弃去。沉淀连同滤纸放入250mL烧杯中，用25mLHCl洗涤100mL容量瓶、塑料杯和石墨坩埚，倒入250mL烧杯中，并用水洗净上述器皿，溶液煮沸。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液(B)。在摇动下移取此带纸浆的1000mL试液(B)于250mL烧杯中，测定铌和钽。其余溶液(B)干过滤后测定Mn、Fe、Ca、Mg、Ti、Co、Ni、Cd、REEs、Sc和Sr等。

(1)钨的测定

移取50mL试液(A)于100mL容量瓶中，加入7mL250g/LKSCN溶液，摇匀。加70mL(1+1)HCl，冷却，在摇动下缓缓加入5mL10g/LTiCl3溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用差示光度法测定，1cm比色皿，波长405nm。

校准曲线1500～2000μgWO3。

(2)硅的测定

移取100mL试液(A)于50mL容量瓶中，用硅钼蓝光度法测定。

(3)铝的测定

移取50mL试液(A)于50mL容量瓶中，用埃利罗青R光度法测定。

(4)钼的测定

移取50mL试液(A)于25mL比色管中，加入2mL500g/L酒石酸溶液，用硫氰酸铵光度法测定。

(5)铬的测定

移取100mL试液(A)于25mL比色管中，将铬［Ⅲ］氧化高价后用二苯碳酰二肼光度法测定。

(6)钙、镁、锰、铁、钴、镍、钛、镉、锶、钪、稀土的测定

移取适量试液(B)干过滤后，滤液用ICP-AES法直接测定。

(7)铌、钽的测定

移取1000mL试液(B)于250mL烧杯中，加11mLHCl，用热水稀释至150mL，在搅拌下加50mL20g/L丹宁溶液，用玻棒压半张滤纸于杯底，盖上表面皿煮沸30min。趁热在搅拌下加70mL(1+1)HCl，冷却，慢慢加入5～10mL20g/L动物胶溶液，充分搅拌使沉淀凝聚，放置过夜。在过滤前再搅拌一次，用中速滤纸过滤，擦净烧杯，用洗液洗涤8～10次，沉淀连滤纸放入铂坩埚中，在700℃灰化，冷却后，用水数滴润湿，加3mLHF，低温蒸至近干(约剩1滴)。加10mL60g/L酒石酸溶液，加热至60℃，保温10min，冷却后移入25mL或50mL容量瓶中，用60g/L酒石酸溶液洗净坩埚并稀释至刻度，摇匀，供测定铌、钽用。移取50mL该溶液于25mL比色管中，加1mL100g/LAlCl3溶液、4mLHCl和3mL150g/LSnCl2溶液，每加一种试剂需摇匀。冷后加2mL500g/LKSCN溶液，摇匀。放置5～15min，加50mL乙酸乙酯-苯，振摇1min，分层后目视比色测定Nb2O5。

再移取50mL测定铌钽的溶液于25mL无硼比色管中，加50mL苯、2mL075g/L孔雀绿溶液、3mLNH4F-H2SO4溶液，振摇1min，分层后目视比色测定Ta2O5。

校准系列0～30gNb2O5;0～15gTa2O5。

(8)钾、钠的测定

称取50mg(精确至001mg)试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，经HF-HCl-HNO3-HClO4溶样后原子吸收光谱法测定。

你先要搞清微观图哪个表示哪种粒子，如果是相同的粒子表示单质，不同的粒子表示化合物。同种粒子参加化学反应的有多少，没有参加反应（即剩余的粒子）有多少，就中算出它们的比。如：

从图中可看出，反应前的粒子是两种不同的分子，它们分别是由两个相同的原子构成；反应后的粒子有一种是由两个相同的原子构成分子（与反应前的相同），说明这种分子过量，另一种是由一个黑色的原子和两个白色的原子构成，它是化合物的分子。由此可得出此反应是由1个黑圈的分子（两个原子构成的一个分子）和两个白圈的分子（也是由构成两个原子构成的一个分子）组合成了两个新分子了，所以分子个数比为1：2：2，此反应为化合反应。

AISI 660属于美标紧固件用高温合金材料，执行标准：ASTM A959-2009

AISI 660化学成分如下图：

AISI 660化学成分分析含Cr高，要看是用什么检测的，如果用手持光谱检测偏高的话，就不准了，因为手持光谱只能定性，不能定量，要用台式光谱检测，比较准。如果台式光谱检测Cr含量偏高，那就是材质不达标了。

化学论文中分析图都是用色谱类仪器、分光光度仪、pH计、电导率仪测出来的。

如果按大类分的话，色谱类仪器应该是市场所占份额最多的，一个实验室可以没有光谱类仪器，可以没有质谱、可以没有表征仪器，但是色谱类仪器一样是会有的，比如GC、HPLC、CE、TLC等。

如果单单看数量的话，可能721、722、751等分光光度仪应该是最多的吧，因为这东西太便宜了，500-2000之间的价格范围，皮实耐用，操作简单，所以广泛用于大中专院校、厂矿企业、科研院所，不过现在有萎缩的趋势，正所谓经典的另一个意思就是古董。

如果一些辅助类仪器也算的话，pH计、电导率仪也应该能够上榜，想一想那个实验室敢说没有pH计？但是正因为是辅助类仪器，所以通常我们不把他们算作独立的仪器设备。

化学实验中使用到的仪器称为化学仪器。可以对材料进行计量或反应。主要分为计量仪器和反应仪器。将仪器以特定方式进行组合构成装置，实现实验目的。常用化学仪器分为简单仪器和复杂仪器两大类。