使用索氏提取器有什么注意事项吗

栏目:资讯发布:2023-12-04浏览:2收藏

使用索氏提取器有什么注意事项吗,第1张

注意事项:

索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些;

决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;

一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;

在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。

此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。

由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

扩展资料:

索氏提取法

索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索氏提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。

索氏提取方法的主要优点:

不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。

索氏提取中还有一种自动索氏提取法(AutomatedSoxhletExtractionMethod),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。

-索氏提取器

在光学显微镜下不能明显的区分它们,但据有经验的人说:回火屈氏体:由碳化物和α相组成,针状形态已逐步消失,但仍隐约可见,碳化物仍很细小,在光镜下不能分辨,仅观察到暗黑的组织。在电子显微镜下可看出碳化物颗粒已较明显长大。

回火索氏体:其组织为铁素体基体中均匀分布着细颗粒状渗碳体,渗碳体的外形已较清晰,马氏体片的痕迹已消失,在电子显微镜下所观察到碳化物颗粒也较大。我的体会是回火索氏体在金相显微镜下观察能看到细小点粒状碳化物,而回火屈氏体看不到,显微镜下观察呈一团黑色。

回火屈氏体比回火索氏体腐蚀速度快。

附图为回火索氏体和回火屈氏体电镜金相组织比较。

髙碳钢常称工具钢 , 含碳量从060%至170%, 可以淬硬和回火。锤, 撬棍等由含碳量075%的钢制造; 切削工具如钻头, 丝攻, 铰刀等由含碳量090% 至100% 的钢制造。

高碳钢由于含碳量高,焊接性能很差。其焊接有如下特点:

(1)导热性差,焊接区和未加热部分之间产生显著的温差,当熔池急剧冷却时,在焊缝中引起的内应力,很容易形成裂纹。

(2)对淬火更加敏感,近缝区极易形成马氏体组织。由于组织应力的作用,使近缝区产生冷裂纹。

(3)由于焊接高温的影响,晶粒长大快,碳化物容易在晶界上积聚、长大,使焊缝脆弱,焊接接头强度降低。

(4)高碳钢焊接时比中碳钢更容易产生热裂纹。

我来回答楼主提出的问题 根据GB/T11354—2005提供的对调质钢渗氮/氮碳共渗前原始组织级别按索氏体中游离铁素体数量分为5级,在显微镜下放大500倍,参照原始组织评级图进行评定,一般零件1~3级合格,重要零件1~2级合格。各级别组织特征如下: 1级:均匀细针状索氏体,游离铁素体数量极少; 2级:均匀细针状索氏体,游离铁素体数量<5%; 3级:细针状索氏体,游离铁素体数量<15%; 4级:细针状索氏体,游离铁素体数量<25%; 5级:索氏体,游离铁素体数量>25%;

分类: 教育/科学 >> 科学技术

问题描述:

请问内置滤纸桶的做法是什么?怎样才叫标准呢?

解析:

从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需

要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)

就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约

溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后

将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆

底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器

的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超

过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物

质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到

提取分离的目的一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种

方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂

的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取当提取筒中回流下的溶剂的液

面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸随温度升高,

再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提

取时间,所以萃取效率较高

1萃取法提取粗咖啡因

用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口

端折叠封住,放入提取筒中将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95

%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-211,打开电源,加热

回流2小时

实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏

提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内然后再次回流,

虹吸,记录虹吸次数虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已

大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液

拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装

1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 -

紧贴器壁又要能方便放置

2生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质

4粗咖啡因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在

下一步升华开始时带来一些烟雾

5加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太

高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下

6再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度

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