有国标的方法：

测定方法

31　方法提要

　　用丙酮-石油醚溶液提取试样中农药残留物,经弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化

后,用气相色谱法测定。

32　试剂和材料

321 石油醚:重蒸馏, 收集沸程65～75℃馏份。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL, 在

与测定方法相同的色谱条件下,取5μL进行测定,除石油醚峰外无干扰被测物的杂质。

322　蒸馏水：取蒸馏水100mL,用石油醚10mL提取,在与测定方法相同的色谱条件下,

取5μL提取液进行测定,应无石油醚以外的峰。

323　丙酮: 分析纯,重蒸馏。

324　苯：分析纯,重蒸馏。

325 乙醚：分析纯。

326　无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用。

327　中性氧化铝(层析用):500℃灼烧4h,使用前夕在130℃干燥2h,置于干燥器冷却,

每100g加10mL水,摇至均匀待用。

328　弗罗里硅土(60～100目) 650℃灼烧4h,使用前夕在130℃干燥2h,置于干燥器内

冷却。每100g加5mL水, 摇至均匀待用。

329　作为内标物的环氧七氯及标准农药的纯度均应大于99％。

3210 内标物标准溶液及农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、艾氏剂、狄

氏剂、异狄氏剂,用少量苯溶解,然后用石油醚分别配成浓度为0100mg/mL的标准储备溶

液。根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液和内标物标准工作溶液。

　　注：如果试样中存在环氧七氯,可选择其他适当内标物。

33　仪器和设备

331　气相色谱仪,备有电子俘获检测器。

332　脂肪抽提器：150mL。

333　层析柱：20cm×15cm(内径)。

334　旋转蒸发器。

335　气流吹蒸浓缩装置。

336　容量瓶：50mL。

337　微量注射器：10μL。

338 脱脂棉和滤纸筒：用丙酮-石油醚(2＋8)混合液回流2h后,取出挥发至干,保存

在清洁容器中备用。

34　测定步骤

341　提取

　　称取制备好的样品100g(用氧化铝净化时称50g)于滤纸筒内,样品表面覆盖少许

脱脂棉,装入抽提器中。加丙酮-石油醚(2＋8)混合液100mL于抽取瓶中,在水浴上浸抽

4h(从第一次回流开始计时,回流速度8～10次/h),取出滤纸筒,将提取液浓缩至5mL左

右待用。

342 净化

　 A法: 于层析柱内,依次装入2cm高无水硫酸钠,10g中性氧化铝及2cm高无水硫酸

钠。用乙醚-石油醚(3＋17)作淋洗剂预淋洗层析柱。收集20mL弃去,然后将浓缩后的

提取液倒入柱内,流出液收集于50mL容量瓶内(流速为30滴/min,约125mL) 供气相色

谱测定。

　　B法: 于层析柱内,依次装入2cm高无水硫酸钠,10g弗罗里硅土和2cm高无水硫酸

钠。用乙醚-石油醚(3＋17)作淋洗剂预淋洗层析柱。收集20mL弃去,然后将浓缩的提

取液倒入柱内,流出液收集于50mL容量瓶内(流速为30滴/min, 约125mL) 供气相色谱

测定。

343　测定

3431　色谱条件

　　色谱柱Ⅰ

　　a 玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为：16％OV－17＋64％OV－210混合液涂于

Gas Chrom Q (80～100筛目)。

b　载气：高纯氮,纯度＞9999％,30mL/min。

　　c 柱温：200℃。

　　d　进样口温度：230℃。

　　e 检测器温度：250℃。

　 色谱柱Ⅱ

　　a　玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为:3％(m/m) DEGS涂于Chromosorb W HP(80～100

筛目)。

　　b　载气：高纯氮,纯度＞9999％,30mL/min。

　　c 柱温：190℃。

　　d 进样口温度：230℃。

　　e 检测器温度：250℃。

3432　色谱测定

　　准确地移取适量上述净化液进行浓缩或稀释,定量加入内标物标准溶液作为色谱测定

的样液。另选择与样液中农药相近的标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。

　　注：①在上述色谱情况下,各农药组分出峰顺序：

　　　　　柱Ⅰ：艾氏剂约为436min；

　　　　　　　 环氧七氯约为706min；

　　　　　　 狄氏剂约为1108min；

　　　　　　 异狄氏剂约为1340min。

　　　　　柱Ⅱ：艾氏剂约为350min；

　　　　　　　　环氧七氯约为856min；

　　　　　　　　狄氏剂约为1142min；

　　　　　　　　异狄氏剂约为1316min。

　　　　②实际使用的农药标准工作溶液及样液中各浓药组分的响应值均应在仪器检测的

线性范围之内,样液测定过程中要参插注入标准工作溶液以检查检测器的灵敏度。

35　空白试验

　　按34测定步骤进行试剂空白试验。

36　结果计算

　　用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算：

h c' hi' ci

农药残留量(mg/kg) = ──×──×──×──

h' c hi ci'

式中：h——样液中农药峰高,mm；

　h'——标准工作溶液中农药峰高,mm；

　　 hi——样液中内标物峰高,mm,

　　hi'——标准工作溶液中内标物峰高,mm；

　c——样液浓度,g/μL；

　　 c'——标准工作溶液中农药浓度μg/μL；

　 ci——样液中内标物浓度,μg/μL；

　　ci'——标准工作溶液中内标物浓度,μg/μL。

　　注：①计算结果需扣除空白值。

　　　　②本法可同时测定六六六和滴滴涕残留量。

狄氏剂别名：六氯-环氧八氢-二甲撑萘 ；化合物-497；Octalox

分子式 C12H8Cl6O 外观与性状 纯品为白色无臭晶体，工业品为褐色固体 。

异狄氏剂别名 1,2,3,4,10,10-六氯-6,7-环氧-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢-1,4-挂-5,8-挂-二甲撑萘

分子式 C12H8Cl6O 外观与性状 白色晶体

分子量 38090 蒸汽压 0266×10-7kPa(25℃)

熔 点 245℃(分解) 溶解性 不溶于水，难溶于醇、石油烃，溶于苯、丙、二甲苯

密 度 相对密度(水=1)165(25℃) 稳定性 稳定

危险标记 14(有毒品) 主要用途 用作杀虫剂

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：对神经系统、肝脏、肾脏有明显的毒性作用。

急性中毒：可迅速经皮吸收而中毒，症状类似艾氏剂和滴滴涕，蓄积于脂肪中。

吸入可引起呼吸道刺激症状；误服中毒可出现头昏恶心、呕吐、全身无力、共济失调、肌肉抽动、震颤、四肢无力、食欲不振、情绪激动等。部分患者可有肝、肾损伤及周围神经炎。 毒性：该品属高毒性。

急性毒性：LD5046mg/kg（大鼠经口）；60mg/kg（大鼠经皮）；LC5043mg/m3，4小时（大鼠吸入）；人经口5mg/kg，最小致死剂量。

致癌性：小鼠经口最小中毒剂量730mg/kg（52周，连续）致癌阳性；大鼠经口最小中毒剂量180g/kg（2年，连续）致肿瘤阳性。

致畸性：小鼠经口最小中毒剂量15mg/kg（妊娠期9天）致畸胎阳性。

用作土壤杀虫剂的艾氏剂是环境中狄氏剂（高达97%）的主要来源。艾氏剂和反应产生狄氏剂很快被土壤吸收，特别当土壤含有丰富有机质时，因而几乎不渗透土壤而且通常不发生地下水的沾污。两种化合物的迁移主要经由土壤侵蚀（像随风漂移）和沉积迁移（地表泾流），而不是通过溶渗。艾氏剂和狄氏剂在农业上使用，产生了土壤中残留物（主要是狄氏剂），持续期以年计。估计半衰期在4～7年。这些化合物在热带条件下比温带条件下存留期要短。由于处理庄稼和土地，或直接由于杀虫剂的施用，艾氏剂和狄氏剂通过挥发而进入空气。狄氏剂又随水洗刷和干尘降返回到土壤和水表面。因而这些化合物可在气相中测得（很低水平，通常在1～2ng/m3），或吸附在尘颗粒或降水中（大约10～20ng/l）。

水中生物体对狄氏剂有很高的富集能力，水中很低的含量水平可导致生物体达到有毒的水平。通过水中食物链富集的重要性不及从水中直接的生物吸收。

在地球系统中，艾氏剂和狄氏剂以各种形态积累在生物体内，但主要以狄氏剂形式存在。狄氏剂很可能要对田野哺乳动物的死亡和某些物种数量下降（如水獭）负责。

降解：狄氏剂属高毒有机氯杀虫剂，在光照下光解，成光化狄氏剂，毒性更高。

危险特性：遇明火、高热可燃。

燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。

一、姓氏源流

库、厍（Kù 库、Shè 厍）姓源出有三：

1、厍姓系出厍狄氏所改。北周时有厍狄氏，后改为厍姓。据《后汉书》载，有金城太守厍均。据《后汉书·注》载：“羌中有厍姓，（Shè）音舍。”王先谦《集解》载，厍，即“库”之俗音，但读音不作（Kù），而作（Shè）， 与“舍”音同。

2、出自鲜卑族和羌族，以官名为氏。周代（一说汉代）有守库大夫，其后人以库为氏。据《风俗通》载：古守厍大夫，因官命氏。 厍（Shè）姓今已无存。厍字于隋朝初年改为库，读音与库（Kù）相同，因出于鲜卑和羌族，讹书为厍，隋朝以后通库字，厍姓也就并入了库姓。

3、出自库傉官氏。南北朝时，北魏有库傉官氏，入中原后受汉族文化影响，后改为库氏。

二、迁徙分布

（缺）库（厍）姓在大陆和台湾都没有列入百家姓前一百位。库（厍）因官名而得姓，始祖可追溯到汉文帝时期。按照《通志·氏族略》的记载，早在汉文帝的时候，便已经出现了以厍为姓的人，因此厍姓的历史至少有2000年。据《风俗通》上说，厍姓的祖先是古代的守厍大夫，后代因官而得姓。而根据《通志·氏族略》的记载，厍姓，以官为姓氏，汉文帝时就有仓氏。因为厍氏担任厍姓这个官职历史很久，所以子孙就以官职为姓氏。望族居于括苍。这个姓氏是以浙江的天台山和山一带为中心，进而繁衍遍布全国。另一支厍姓来自少数民族。两晋南北朝时期，北方大量的鲜卑族人涌入中原，其中复姓厍门氏、厍狄氏，以及三个字的库傉官氏受汉族影响，改为单姓库（厍）氏。

三、历史名人

库 钧：汉代人，做金城太守的官，立有功劳，又受封为辅义侯。他与当时的名人窦融交情很好，窦融当大司空的官。他俩全起出入，弹琴作诗，又都长得端庄，很受人们赞誉。另外， 尔族人的姓名中，有库的发音，音译成汉语，也写为库尔班等等。在与汉文化交流中，大约也会形成库姓。

库德三：1926年生，山东省平邑县人。笔名科夫。现任浙江省军区老战士书画协会理事、宁波市老干部书画协会会员、中国中外名人文化研究会会员、艺委会书画师学术委员等。曾任中国书画函授大学宁波分校教师、 老战士书画协会理事。先后毕业于宁波市老年大学和无锡书法艺术学校毕业后入研究生班以及湖北文渠书画社等。作品曾多次参加各种展赛获奖，入编《当代书画篆刻家词典》、《世纪中华书法篆刻集粹》、《世纪国际书法精作博览》、《中国当代名人录》、《世界美术书法家世纪末成就大典》、《世界美术书法家作品大画册》及《20世纪中国美术书法家拍卖库》等。

四、郡望堂号

1、郡望

松阳郡：汉属回浦县地，东汉建安四年析置松阳县，隋开皇九年有析松阳县地置括苍县，以其地有括苍山而得名，在今浙江省东南部遂昌县一带。

河南郡：汉高帝置，在今河南省洛阳市。

括苍县：东晋太宁元年（323年），分林海郡东部置永嘉郡，松阳县属之。隋开皇九年（589年），分松阳县东部置括苍县，废永嘉郡置处州。开皇十二年，又改处州为括州。隋初废东阳郡置婺州，大业初复改婺州为东阳郡，括州为永嘉郡。今缙云地北部仍属东阳郡永康县，南部属永嘉郡括苍县。

2、堂号

辅仪堂、金城堂：汉库均为金城太守，被封为辅仪侯。

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库姓宗祠通用对联

〖库姓宗祠四言通用联〗

宗开守厍；

秀毓括苍。

——佚名撰库姓宗祠通用联

全联典指库姓的得姓源流（见上题头《一、姓氏源流》介绍）。

金城英俊；

汉室典仓。

——佚名撰库姓宗祠通用联

上联典指汉代人库钧，官金城太守，封辅义侯，为一时英俊。下联典出库氏源于汉代文帝时有守库大夫，主管全国仓库，其后裔即以“库”为姓。

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〖库姓宗祠五言通用联〗

清擢副都统；

汉封辅义侯。

——佚名撰库姓宗祠通用联

上联典指清代都察院承政库尔，满洲正蓝旗人。因功擢正蓝旗蒙古副都统。后为都察院承政。下联典指汉代金城太守库钧，与窦融友善。为时英俊，封辅义侯。

霁色连空上；

炎气入夜除。

——唐库狄履温撰库姓宗祠通用联

此联为唐代诗人库狄履温《夏晚初霁南省寓直用余字》诗句联。

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〖库姓宗祠六言通用联〗

名誉传于后世；

英俊重于当时。

——佚名撰库姓宗祠通用联

汉代金城太守库钧，与窦融友善。为时英俊，封辅义侯。

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〖库姓宗祠七言通用联〗

广开贤路人才众；

车水成龙妙景多。

——佚名撰库姓宗祠通用联

此联为以鹤顶格镶嵌库姓之“库”字的析字联。

1、东方

东方氏是一个非常古老的汉族姓氏群体，在中国的大陆和台湾省均未列入百家姓前300位，在宋版《百家姓》中排序为第416位。“东方”是个古老的姓氏。早在远古时期，上古帝伏羲创立八卦，而他的后代孙仲，世掌东方青阳之令。

古书记载，相传他出生的时候，“出于震，位主东方”，即根据八卦图推算是在震位，而震位表示为“东方”，因此，就以“东方”为姓氏。

至汉武帝年间，著名文学家东方朔，本姓张，是太昊伏羲氏后裔少昊子张挥的后代，只因出世未三日，其母就病亡，而其父也已逝去多日了，邻居就根据他出生时东方天刚亮，起名为“东方朔”。

2、东裏

东裏，读音作dōng lǐ(ㄉㄨㄥ ㄌㄧˇ)。单一渊源：源于姬姓，出自战国时期郑国都城东阕住民，属于以居邑名称为氏。 周宣王封庶弟姬友于咸林，建郑国，为伯爵诸侯国。 郑国传二十二世至郑康公姬乙执政末期(公元前395～前375年在位)，周烈王姬喜元年(公元前375年)。

一直积极穷兵黩武的韩哀侯发兵灭了郑国，将韩国都城从阳翟(今河南许昌禹州)迁于郑都新郑(今河南郑州新郑)，韩国疆域大扩，国境包括了今山西东南部和河南中部地区。 郑国灭于韩国后，其国人后裔传有单姓四十八氏，复姓三十六氏。

3、南宫

源于姬姓，出自周文王四友之一南宫子，属于以先祖名字为氏。 周文王手下有著名的“八士”，之一就为南宫括。所谓“文王四友南宫子”。

依照史籍《史记·周本纪》的师古注，指的就是南宫括。据考证，南宫括是周朝文王四友之一的贤士，他是周文王父子兴周灭纣时的一位贤臣。其后以南宫为姓氏，称南宫氏。南宫姓姓氏人口排名第558位，人口13万人。

4、北野

北野，读音作běi yě(ㄅㄟˇㄧㄝˇ)，是一个姓氏。姓氏渊源：源于官位，出自西周时期县士北野，属于以官职称谓为氏；源于契丹族，出自宋、元之际塞北北野山契丹奚部首领石抹·也先，属于以居邑名称为氏；源于女真族，出自金国时期塞北北野山古女真水达达部，属于以居邑名称为氏等。

5、南郭

南郭（Nán guō）是中国的一个复姓，出自姜姓，以居住地方位名称为氏。相传周朝齐国国君的同族大夫分居于东郭、南郭、西郭、北郭，各有以地名为姓的。郭为外城，住在南郭的，以南郭为氏。

参考资料：

（1）皮肤接触：立即脱去污染的衣物，用肥皂水及流动清水彻底冲洗污染的皮肤、头发、指甲等。

（2）眼睛接触：用流动清水彻底冲洗。

（3）呼吸道吸入：迅速使中毒者脱离现场至空气新鲜处，给予必要的治疗。

（4）消化道摄入：口服者予催吐、洗胃、导泻。