有国标的方法：

测定方法

31　方法提要

　　用丙酮-石油醚溶液提取试样中农药残留物,经弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化

后,用气相色谱法测定。

32　试剂和材料

321 石油醚:重蒸馏, 收集沸程65～75℃馏份。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL, 在

与测定方法相同的色谱条件下,取5μL进行测定,除石油醚峰外无干扰被测物的杂质。

322　蒸馏水：取蒸馏水100mL,用石油醚10mL提取,在与测定方法相同的色谱条件下,

取5μL提取液进行测定,应无石油醚以外的峰。

323　丙酮: 分析纯,重蒸馏。

324　苯：分析纯,重蒸馏。

325 乙醚：分析纯。

326　无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用。

327　中性氧化铝(层析用):500℃灼烧4h,使用前夕在130℃干燥2h,置于干燥器冷却,

每100g加10mL水,摇至均匀待用。

328　弗罗里硅土(60～100目) 650℃灼烧4h,使用前夕在130℃干燥2h,置于干燥器内

冷却。每100g加5mL水, 摇至均匀待用。

329　作为内标物的环氧七氯及标准农药的纯度均应大于99％。

3210 内标物标准溶液及农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、艾氏剂、狄

氏剂、异狄氏剂,用少量苯溶解,然后用石油醚分别配成浓度为0100mg/mL的标准储备溶

液。根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液和内标物标准工作溶液。

　　注：如果试样中存在环氧七氯,可选择其他适当内标物。

33　仪器和设备

331　气相色谱仪,备有电子俘获检测器。

332　脂肪抽提器：150mL。

333　层析柱：20cm×15cm(内径)。

334　旋转蒸发器。

335　气流吹蒸浓缩装置。

336　容量瓶：50mL。

337　微量注射器：10μL。

338 脱脂棉和滤纸筒：用丙酮-石油醚(2＋8)混合液回流2h后,取出挥发至干,保存

在清洁容器中备用。

34　测定步骤

341　提取

　　称取制备好的样品100g(用氧化铝净化时称50g)于滤纸筒内,样品表面覆盖少许

脱脂棉,装入抽提器中。加丙酮-石油醚(2＋8)混合液100mL于抽取瓶中,在水浴上浸抽

4h(从第一次回流开始计时,回流速度8～10次/h),取出滤纸筒,将提取液浓缩至5mL左

右待用。

342 净化

　 A法: 于层析柱内,依次装入2cm高无水硫酸钠,10g中性氧化铝及2cm高无水硫酸

钠。用乙醚-石油醚(3＋17)作淋洗剂预淋洗层析柱。收集20mL弃去,然后将浓缩后的

提取液倒入柱内,流出液收集于50mL容量瓶内(流速为30滴/min,约125mL) 供气相色

谱测定。

　　B法: 于层析柱内,依次装入2cm高无水硫酸钠,10g弗罗里硅土和2cm高无水硫酸

钠。用乙醚-石油醚(3＋17)作淋洗剂预淋洗层析柱。收集20mL弃去,然后将浓缩的提

取液倒入柱内,流出液收集于50mL容量瓶内(流速为30滴/min, 约125mL) 供气相色谱

测定。

343　测定

3431　色谱条件

　　色谱柱Ⅰ

　　a 玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为：16％OV－17＋64％OV－210混合液涂于

Gas Chrom Q (80～100筛目)。

b　载气：高纯氮,纯度＞9999％,30mL/min。

　　c 柱温：200℃。

　　d　进样口温度：230℃。

　　e 检测器温度：250℃。

　 色谱柱Ⅱ

　　a　玻璃柱,2m×3mm(内径),填充物为:3％(m/m) DEGS涂于Chromosorb W HP(80～100

筛目)。

　　b　载气：高纯氮,纯度＞9999％,30mL/min。

　　c 柱温：190℃。

　　d 进样口温度：230℃。

　　e 检测器温度：250℃。

3432　色谱测定

　　准确地移取适量上述净化液进行浓缩或稀释,定量加入内标物标准溶液作为色谱测定

的样液。另选择与样液中农药相近的标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。

　　注：①在上述色谱情况下,各农药组分出峰顺序：

　　　　　柱Ⅰ：艾氏剂约为436min；

　　　　　　　 环氧七氯约为706min；

　　　　　　 狄氏剂约为1108min；

　　　　　　 异狄氏剂约为1340min。

　　　　　柱Ⅱ：艾氏剂约为350min；

　　　　　　　　环氧七氯约为856min；

　　　　　　　　狄氏剂约为1142min；

　　　　　　　　异狄氏剂约为1316min。

　　　　②实际使用的农药标准工作溶液及样液中各浓药组分的响应值均应在仪器检测的

线性范围之内,样液测定过程中要参插注入标准工作溶液以检查检测器的灵敏度。

35　空白试验

　　按34测定步骤进行试剂空白试验。

36　结果计算

　　用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算：

h c' hi' ci

农药残留量(mg/kg) = ──×──×──×──

h' c hi ci'

式中：h——样液中农药峰高,mm；

　h'——标准工作溶液中农药峰高,mm；

　　 hi——样液中内标物峰高,mm,

　　hi'——标准工作溶液中内标物峰高,mm；

　c——样液浓度,g/μL；

　　 c'——标准工作溶液中农药浓度μg/μL；

　 ci——样液中内标物浓度,μg/μL；

　　ci'——标准工作溶液中内标物浓度,μg/μL。

　　注：①计算结果需扣除空白值。

　　　　②本法可同时测定六六六和滴滴涕残留量。

　　江苏溧阳狄氏字辈：文章千古训，忠孝一家人。勤俭贻谟远，诗书衍庆长。

　　山东滕州（滕阳）狄氏字辈：经义传明训，永绪世泽长，忠孝谨遵守，裕德福荣详。

　　山东嘉祥狄氏字辈：国有德士矣，

临广善作邦，成家方东升，荣华灿先伦，俊秀同献彩，

福瑞应延长

，树立伟远向

，希宜为英贤。

　　山东莘县狄氏字辈：“国吉汝方尽（金）光庆祖泽深”。

　　四川宜宾狄家字辈歌：维守方元玉仁文士正长宗绍光廷大佳兴义后昌。

　　辽宁丹东狄氏字辈：“青明和福学道政吉永昌万祥宗家庆元恒世德彰”。

　　江苏连云港狄氏字辈：“孟元英维时”

　　河南南阳狄氏字辈：“万宝归来有□尚凤挺宗怀庆兆世震”。

　　狄氏一支字辈：“永自万朝学启国兴仁卫仕兆祖厚德成”。

在甘蔗田施用异狄氏剂，却引起湖泊，池塘中大型鱼死亡的原因是农药，化肥农药经地表径流，流到河水湖泊，污染水体，威胁到人畜用水安全。

异狄氏剂属于一种有机氯农药，全称是1,2,3,4,10,10-六氯-6,7-环氧-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢-1,4-挂-5,8-挂-二甲撑萘。人体中毒后症状有头痛、眩晕、乏力、食欲不振、视力模糊、失眠、震颤等，重者引起昏迷

隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿化学防护服，戴橡胶手套。不要直接接触泄漏物。小量泄漏时须避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏时用砂土吸收，转移至空旷地方深埋。在污染区撒上石灰，并用大量水冲洗，经稀释的污水引入废水系统中回收或无害处理后废弃。